1)連接。檢查同步熱分析儀的管路和儀器連接是否正確,實(shí)驗(yàn)用的氣瓶(氮?dú)狻⒖諝夂鸵谎趸迹┦欠裼凶銐虻膲毫Α?/div>
2)保護(hù)氣。打開氮?dú)鈿馄浚瑢p壓表壓力調(diào)整到0.2Mp。
3)氣密性。檢查管路氣密性是否良好,將泡沫涂在連接處,看是否有氣體漏出。
4)水循環(huán)冷卻器。在水循環(huán)冷卻器背板上將電源打開
5)電腦。將電腦打開,登陸到windows。
6)儀器主機(jī)。從同步熱分析儀的主機(jī)左后方面板上將儀器電源打開。
7)打開軟件。雙擊桌面上的PyrisManager圖標(biāo)。在屏幕上方會(huì)出現(xiàn)軟件條,點(diǎn)擊STA6000,即可進(jìn)入軟件。
8)用品。將實(shí)驗(yàn)用的干鍋和鑷子以及實(shí)驗(yàn)樣品準(zhǔn)備完畢。
2、軟件操作
1)新建或者打開方法。File-newmethod
(1)設(shè)定樣品信息。
(2)初始狀態(tài):點(diǎn)擊改變氣體流量。并設(shè)定初始溫度。
(3)升溫程序,結(jié)果名稱以及保存位置。
(4)點(diǎn)擊添加程序,點(diǎn)擊插入程序,點(diǎn)擊刪除程序,點(diǎn)擊添加程序,設(shè)定升溫或恒溫時(shí)間。
2)將空坩堝放在天平上,點(diǎn)擊天平清零。
3)點(diǎn)擊溫度到設(shè)定溫度。
4)取出干鍋,將樣品放到干鍋中。將干鍋放回到儀器中,待重量讀數(shù)穩(wěn)定后,點(diǎn)擊稱重按鈕,從控制面板中讀取重量。
5)按鈕,待溫度到達(dá)預(yù)訂初始溫度后。點(diǎn)擊開始實(shí)驗(yàn)
6)“開始分析”按鈕。通過點(diǎn)擊Curves菜單可以更改顯示的曲線。
7)通過改變溫度或時(shí)間的顯示范圍。
8)用監(jiān)視框口監(jiān)視實(shí)驗(yàn)中的各個(gè)參數(shù)變化
9)待驗(yàn)結(jié)束后,針對(duì)數(shù)據(jù)譜圖,進(jìn)行處理分析。用于對(duì)曲線求微分,Smooth用于曲線的平滑。
10)導(dǎo)出數(shù)據(jù)
3、關(guān)機(jī)
1)待實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,退出軟件。點(diǎn)擊軟件右上角的退出按鈕。
2)關(guān)閉儀器主機(jī)。從儀器左后面板關(guān)閉電源。
3)關(guān)閉電腦。(如果后續(xù)還要使用,則無(wú)需關(guān)閉)。
4)關(guān)閉水循環(huán)冷卻器。從機(jī)器背板上將電源按鈕關(guān)閉即可。
5)關(guān)閉氣體。將氣體鋼瓶總閥門關(guān)閉(順時(shí)針旋轉(zhuǎn))。
以上是關(guān)于同步熱分析儀的操作規(guī)程介紹分析。