熱分析聯(lián)用儀使用不能忽視的要點
更新時間:2017-03-28 點擊次數(shù):1253
熱分析聯(lián)用儀操作的正確與否很大程度上將決定zui后的測量,應注意的是什么呢?
熱分析聯(lián)用儀的使用注意事項
1、不能進水相,只能進有機相。進水相會引起柱流失。
2、儀器每次開機要穩(wěn)定8小時,至少要達到4小時后才可以開始測試樣品。
3、伸入質譜腔中的長度不適當,太長或太短都不行。
4、墊圈要松緊合適,太松會有漏氣的隱患,太緊則會壓碎墊圈。
清洗離子源時打開腔體后密封不嚴:
門上的密封圈(島津的是門,安捷倫的是蓋)上只要沾了一點點肉眼無法察覺的毛發(fā)或絨線就會引起漏氣。這時一般操作書上要求的都是戴上尼龍手套清潔,但這對于處理離子源時是很重要的,但是對于處理密封圈來說,不戴手套的效果更好。原因是手上多少會有一些油脂,只要沿著密封圈抹上一圈,可以有效地消除絨線的影響。而這些油脂離加熱源遠,和離子源也遠,基本屬大分子有機物,對于檢測沒有影響。
平時操作熱分析聯(lián)用儀時,要對在通氣和不通氣的情況下,多長時間真空度能達到多少有一個大致的數(shù)值概念標準。如果換柱或清洗離子源后,抽真空的速率比平時差距太遠,就要先考慮是否是安裝不當漏氣的問題,早些降溫關機處理。